實驗室反應釜的使用要求與常見事故

在高溫高壓的科研實驗體系中，實驗室反應釜在科研單位和實驗室作為重要的反應實驗設備，在使用過程中稍有不慎，就會發生危險事故。因而在先購實驗反應釜時，應注重正規的廠商及產品的技術配置，以滿足實驗要求，無論在設計，控制，結構以及加工精細度上都會增加不安全因素的產生，其次在實驗操作上要合規，杜絕不安全因素的產生：

以下為世紀森朗反應釜總結與提供，希望對實驗操作人員有警醒和提示：實驗室反應釜操作一定要按正確的操作步驟來進行，對自己的人身安全負責。

實驗室反應釜都有哪些常見的事故種類：

1.反應釜選購上：選擇有品牌意識，有技術實力的廠商，設計上要合理，結構及控制安全的產品

2.產品技術配置上：要明確實驗體系，不同的材質適應不同的反應體系，壓力和溫度范圍要知曉，不能做超出技術配置的實驗

3.置換氣體：氮氣瓶氣體少，氮氣置換不徹底，反應容器內留有空氣，為反應不安全埋下隱患，更甚至把氫氣瓶與氮氣瓶混淆，氣體進入是閥要開大，防止反應氣體倒沖。

4.投料失誤：進料速度過快、進料配比失控或進料順序錯誤，均有可能產生快，速放熱反應如果冷卻不能同步，形成熱量積聚造成物料局部受熱分解，形成物料快速反應并產生大量危害氣體發生事故。

5.管道泄漏：進料時,對于常壓反應，如果放空管未打開，此時用泵向釜內輸送液體物料時釜內易形成正壓，易引起物料管連接處崩裂物料外泄，以至傷害的灼傷事故。卸料時,如果釜內物料在沒有冷卻到規定溫度時（一般要求是50℃以下）卸料，較高溫度的物料容易變質且易引起物料濺落而燙傷操作人員。

6.升溫過快：釜內物料由于加熱速度過快，冷卻速率低冷凝效果差，均有可能引起物料沸騰，形成汽液相混合體產生壓力，從放空管、汽相管等薄弱環節和安全閥、爆破片等卸壓系統實施卸壓沖料。如果沖料不能達到快速卸壓的郊果，則可能引起釜體事故的發生。

7.維修動火：在釜內物料反應過程中如果在沒有采取有效防范措施的情況下實施電焊、氣割維修作業，或緊固螺栓、鐵器撞擊敲打產生火花，一旦遇到易燃易爆的泄漏物料就可能引起火災事故。

8.反應容器清理不干凈：有上次反應物料殘留，造成極速升溫，產生不安全因素。

反應釜的操作使用須知：

      1.實驗室嚴禁煙火并需配備滅火設備。

      2.反應釜放置在通風廚中使用，實驗過程中若有易燃易爆氣體產生，實驗室中所有電器必須是防爆的，實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋，以防止打火花，建議穿膠鞋或布鞋。

      3.請仔細了解設備反應條件，及用戶應承擔的義務和責任。

      4.任何使用高壓釜的實驗人員，需在仔細閱讀使用手冊后，方可允許上崗位操作，并在實驗過程中，不得擅自離崗，應嚴密監視操作過程中的溫度和壓力變化，以便在發生超溫或超壓情況之前，及時采取斷電和卸壓等應急措施，防止事故發生。實驗人員離崗造成的事故，我公司對此不負任何責任，注意溫度在攝氏100度之內，容器內的壓力接近一個大氣壓，攝氏100以后開始壓力上升較慢，但此時容器的壓力為溫度的3次方函數，到攝氏200度以后，壓力上升會非常快，若無人值守，極易造成事故。

     5.若果用戶要在容器中加入有壓力的氣體，建議先加溫，后加壓。但氣壓源的壓力應超過此時容器中的壓力，否則容器中的壓力會反沖向氣壓源，為避免反沖發生，建議充氣管路中加一個單向閥，如果用戶要先加壓后加溫，則應考慮到在加溫時這部分氣體的壓力會成倍上升，在攝氏300度時有可能上升10倍。再加上容器內液體的飽和蒸汽壓，極易造成容器超壓。此時若無人值守，極易造成超壓事故。

     6.容器的工作溫度和工作壓力中任何一項都不得超過合同上規定的指標。用戶有責任對其將進行的化學反應體系的溫度、壓力、物理和化學性質進行全面的調研，以保證所選擇的反應條件是在購置的反應釜的安全限定操作條件內，任何違反購置的反應釜規定的壓力，溫度和腐蝕條件及違反操作所造成的設備損壞及人身事故，由用戶自己承擔責任，我公司對此不負責任。

     7.用戶有責任正確選擇工作介質和試驗過程中化學反應的性質，保證不損壞設備或造成人身事故，我公司對此不負任何責任，因為他們并不知道用戶要做什么試驗。如果要使用腐蝕性介質，用戶必需能抗腐蝕的供應容器。嚴禁使用具有爆炸性的試驗介質或選擇具有爆炸反應的化學反應試驗。注意！爆炸性的反應，防爆片可能來不及破裂，容器就被破壞了。

   8.請注意，允許的工作壓力應低于70%的防爆片的爆破壓力，而不要大于或等于防爆片的爆破壓力。我公司是根據用戶要求的工作壓力選擇防爆片的爆破壓力的。當容器壓力超過用戶要求的工作壓力時防爆片就會破裂。

     9.有18中基團會引起爆炸反應：

.乙炔化物-Acetylide                             .次石鹽-Hypohalite、

.氧化銨-Amine Qxide                           .硝酸鹽-Nitrate

.疊氮化物-Azide                                   .亞硝酸鹽-Nitrite

.氯酸鹽-Chlorate                                  .含硝基的化合物-Nitro

.重氨基-Diazo                                      .Nitrozo

.重鹽-Diazonium                                 .臭氧化物-Qzonide

.雷酸鹽-Fuiminate                               .高酸-Peracid

.N-胺鹵化物N-Haloamine                    .過氯酸鹽-Per chlorate

.過氧化氫物-Hydroperoxide                 .過氧化氫-peroxide

      10.用戶在開始使用高壓容器前必需考慮到以下問題：

.你從事的化學反應是否為放熱反應?反應過程中如果產生大量的熱則會突然劇烈的升高容器內的壓力，使容器發生破壞。

.你從事的化學反應會有什么副產品產生？它們有什么特性（易燃，易爆，有毒等等）？

.過程中會產生多大的溫度和壓力？

.你從事的化學反應在什么條件下（什么樣的溫度，壓力，催化劑作用下）會產生失控現象?

.對于具有高度活性的化合物，如乙炔-acetylene，丁二烯-butadiene，二氧雜環乙烷-dioxane，乙烯氧化物-ethylene oxide，氧氣-oxygen和其他一切強氧化劑，操作時必需特別小心。

.對任何會突然釋放大量熱量的試驗，對會產生爆炸性副產品或產品的試驗也要特別小心。

.如果你用新的或性能不清楚的材料做試驗，建議你先用少量的試驗劑做初步試驗，以了解其性能和試驗過程中可能產生的問題。

      11.實驗室必需通風良好，反應容器要放在實驗室的排風罩或排風口附近。必要時，尤其是有可燃或有毒氣體產生的可能時，要增加裝置將排出的氣體導至室外。必要時要使用防護墻以保證試驗的安全，此時注意到應該使用鋼筋水泥做防護墻，不能用玻璃或鋼化玻璃做防護墻。

      12.試驗室請不要靠近容器的頂部，因為在防爆片破裂時會釋放出大量的過熱蒸汽，易燃或有毒氣體，產生巨大的噪聲，傷害人體和破壞聽覺。如有這種現象產生的可能時，則要用管子將防爆片的出口連到室外，并采取保護耳膜的措施。

      13.試驗中如有可能產生易燃，易爆氣體，所有的電器裝備必需采取防爆措施。應將防爆的電器總閘設在室外。

      14.一般試驗材料的裝載量不得超過容器體積的三分之二，因為有些介質（譬如水）在高溫下體積會膨脹三倍以上，是壓力突然升高，超過允許的壓力極限。建議盡量用小的裝載量進行試驗。

     15.建議不要使用工作溫度或壓力進行試驗，因為在實驗過程中由于化學反應，容器的溫度和壓力都會進一步升高，大到不能允許的程度。

     16.不要用砂紙打磨、清理容器。這會降低容器的承壓能力。

     17.應該均勻地，逐步地用規定的力矩對角擰緊容器的密封螺帽，使各個螺栓達到一樣的應力狀態。不要一下子擰緊某些螺帽，然后再擰緊其他螺帽。這樣被首先擰緊的螺栓中的應力會大大高于其他螺栓，是螺紋產生變形。螺帽不要擰得過緊或過松。過松會導致密封壓力不夠，產生漏氣。過緊會使螺栓過載，甚至損壞。

     18.新容器做試驗時可用50%裝載量的蒸餾水，加溫到150℃，以檢驗容器的密封情況和各控制系統的運行情況。

     19.實驗前，檢查墊圈的狀態，如損壞，需及時更換；如發現起了毛邊，用小刀輕輕刮去。

反應釜使用方法與制度

1、使用前須了解壓力釜安全使用范圍，實際使用不得超過安全范圍的2/3，并且也不能超過表頭量程的2/3，在量程的1/3~2/3，否則需更換表頭，并應注意表頭適用的氣體。

2、 將內襯放入釜之前，需注意攪拌磁子是否已放入，物料總體積不能超過反應釜體積的2/3。 

3、 加料時，物料盡量加到釜底，尤其催化劑應被原料或溶劑覆蓋。 

4、 加料完畢，擦干凈釜體及釜蓋密封面（墊），不能粘附其他雜質，防止密封不緊。

5、 蓋上釜蓋，用扭力扳手按對角線方向多次逐步將螺母旋緊，嚴防用力不均，產生偏斜，損傷密封面（墊）。

6、 上緊釜蓋后，用氮氣或反應所用氣體置換釜內空氣，一般用10公斤壓力需置換3次。置換時，注意要緩慢充放，避免反應物帶出或飛濺。

7、 置換好后，充入反應氣至反應所需壓力。開始攪拌，用聽診器原理監聽磁子轉動情況，調整攪拌和壓力釜，使轉動適宜。帶壓工作的高壓釜，嚴禁敲擊和擰動螺母及接頭。

8、 反應結束后，取出釜（如在油浴中，趁熱取出，控干油擦干），放置冷卻。為了降低釜內溫度，可以用冷水冷卻。

9、 反應結束后，一般需待壓力降到常壓后，再打開釜蓋，開釜前必須緩慢放空釜內氣體，開釜至后一個螺栓時，在松動后，撬起釜蓋，防止釜內剩余壓力沖起釜蓋。

10、整個反應過程，盡量保持壓力釜垂直，避免傾倒，一旦倒伏，必須重新裝料。

反應釜注意事項:

1、 一般在高壓釜使用前，需上緊釜蓋充入氮氣到反應壓力，試漏，將整個釜浸入水中，攪動水將釜體間隙中空氣趕出，然后觀察有無氣泡連續放出，如果漏氣再上緊，直至不漏。

2、 針型閥是閥針與閥座不同錐度的密封，使用時要順時針輕扭手扭使閥針密封，嚴禁用力過大損壞閥針，破壞閥的密封性。

3、 壓力表要經常檢查、校驗。

4、 釜長期停用時，釜內外要清洗擦凈，不得有水并存放在清潔干燥無腐蝕的地方。

5、 反應劇烈能產生大量氣體或高溫易引起爆炸的化學反應，以及超高壓、超高溫或介質中含氯離子、氟離子等對耐酸不銹鋼腐蝕嚴重的反應必須使用特殊定制的高壓釜。 

世紀森朗每一款產品在設計開發、生產制造、安裝調試、出廠檢驗每一個階段都嚴格把關，確保每一臺反應釜擁有高的使用性和安全性。同時，我們非常愿意以專業的技術服務向您提供完美優質的售前技術咨詢，技術溝通，提供選型幫助；根據您的實驗要求定做特殊條件的反應器，提供現場產品技術培訓和安裝調試及售后期服務。鑄就實驗室反應釜主流影響力，助力中國科研事業發展。世紀森朗擁有著十多年微型反應釜加工技術經驗和反應設備核心技術，可為用戶定制加工適應不同實驗體系的反應設備，并保證其安全、穩定、操作簡便。